目的:
一個(gè)完整的樣本分析過(guò)程,從采樣開始到寫出分析報(bào)告,大致可以分為4個(gè)步驟:樣本采集、樣本前處理、分析檢測(cè);數(shù)據(jù)處理與報(bào)告結(jié)果。統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明,這個(gè)步驟中樣本前處理占用了相當(dāng)多的時(shí)間,有的甚至可以占有全程時(shí)間的70%,甚至更多;比樣本本身的檢測(cè)分析多近一半的時(shí)間。因此近些年來(lái)樣本前處理方法和技術(shù)的研究引起了分析學(xué)家的關(guān)注。各種新技術(shù)與新方法的探索與研究已經(jīng)成為當(dāng)代分析化學(xué)的重要課題與發(fā)展方向之一,快速、簡(jiǎn)便、自動(dòng)化的前處理技術(shù)不僅省時(shí)、省力,而且可以減少由于不同人員操作以及樣本多次轉(zhuǎn)移帶來(lái)的誤差,同時(shí)可以避免使用大量有機(jī)溶劑并減少對(duì)環(huán)境的污染,樣本前處理技術(shù)的深入研究必將對(duì)分析化學(xué)的發(fā)展起到積極的推動(dòng)作用。
評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn):
氣體、液體或固體樣本大多數(shù)情況下都必須經(jīng)過(guò)處理才能進(jìn)行分析測(cè)定。特別是許多復(fù)雜樣本以多相非均一態(tài)的形式存在,如大氣中所含油氣溶膠和浮塵,廢水中含有的乳液、固體微粒與懸浮物,土壤中的水分、微生物、石塊等,所以,復(fù)雜的樣本必須經(jīng)過(guò)前處理后才能進(jìn)行分析測(cè)定,樣本前處理的目的是:
1, 濃縮痕量的被測(cè)組分,提高方法的靈敏度,降低檢測(cè)限;
2, 去除樣本中的基體與其他干擾物質(zhì);
3, 通過(guò)衍生化以其他反應(yīng),使被測(cè)物轉(zhuǎn)化成為檢測(cè)靈敏度更高的物質(zhì)或轉(zhuǎn)化為與樣本中干擾組分能夠分離的物質(zhì),提高方法的靈敏度和選擇性
4, 濃縮樣本的質(zhì)量與體積,便于運(yùn)輸與保存,提高樣本的穩(wěn)定性,使之不受空氣的影響
5, 保護(hù)分析儀器以及測(cè)試系統(tǒng),以免影響一起的性能以及壽命
對(duì)樣本的前處理,首先可以起到濃縮被測(cè)痕量組分的作用,從而提高方法的靈敏度,降低檢測(cè)限。因?yàn)闃颖局写郎y(cè)物質(zhì)濃度往往很低,難以直接測(cè)定,經(jīng)過(guò)前處理富集后,就很容易用于各種儀器分析測(cè)定,從而降低了測(cè)定方法的檢測(cè)限。其次可以消除基體對(duì)測(cè)定的干擾,提高方法的靈敏度,否則基體產(chǎn)生的信號(hào)將部分或*掩蓋痕量被測(cè)物的信號(hào),不但對(duì)選擇分析方法*操作條件的要求有所提高,而且增加了測(cè)定的難度,容易帶來(lái)較大的測(cè)量誤差,通過(guò)衍生化的前處理方法,可以使一些在通常檢測(cè)器上沒(méi)用響應(yīng)或響應(yīng)值較低的化合物轉(zhuǎn)化為響應(yīng)值高的化合物。衍生化通常還用于改變被測(cè)物的性質(zhì),提高被測(cè)物與基體或其他干擾物的分離度,從而達(dá)到改善方法靈敏度與選擇性的目的,此外,樣本經(jīng)前處理以后容易保存或運(yùn)輸,而且可以使被測(cè)組分保持相對(duì)的穩(wěn)定,不容易發(fā)生變化。zui后,通過(guò)樣本前處理可以除去對(duì)儀器或分析系統(tǒng)有害的物質(zhì),如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)、生物分子等,從而延長(zhǎng)儀器的使用壽命,使分析測(cè)定能長(zhǎng)期的保持穩(wěn)定、可靠的狀態(tài)下進(jìn)行。