在通常情況下,當(dāng)土壤消解后都要進(jìn)行一個好、趕酸的步驟,但是趕酸是一個好掌握的過程,要么就是趕酸不*,要么就是容易蒸干,使樣品報廢或發(fā)生危險。以下對溶樣進(jìn)行三種趕酸方法進(jìn)行對比,從中探討在不引進(jìn)新酸的情況下,通過分次加入適量的去離子水,能不能較好地解決趕酸不易掌握的問題。
A方法:直接將待測樣品蒸至快干時,取下冷卻,加入1%稀硝酸,然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅?,轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶,定容進(jìn)行測定.同時做空白試驗。
B方法:將待測樣品蒸至快干時,加入1 mL去離子水,繼續(xù)加熱至樣品再蒸至快干時,取下冷卻,加入1%稀硝酸,然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅?,轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶,定容進(jìn)行測定.同時做空白試驗。
C方法:將待測樣品蒸至快干時,加入0.5mL去離子水,如此反復(fù)兩次;至樣品蒸至快干時,取下冷卻,加入1%稀硝酸,然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅?,轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶,定容進(jìn)行測定.同時做空白試驗。
結(jié)果與討論
耗時區(qū)別
對土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品采用三種方法趕酸,所用時間如表1所示.
表1:三種趕酸方法所用時間
從上表可以看出B、C兩種方法趕酸用時較多,而A方法所用時間zui少,B方法所用時間為zui多。
所測結(jié)果
對土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品采用三種方法趕酸,所測得鉛和鎘結(jié)果如表2所示。
表2三種趕酸方法測定的6次結(jié)果(推薦值:鉛:23.6±1.2鎘:0.083±0.011)
準(zhǔn)確性檢驗
三種方法趕酸,所測得鉛和鎘均值、誤差和相對誤差如表3所示。
表3三種趕酸方法所得均值、誤差和相對誤差
從表3和表4看出三種方法所得測量值都能達(dá)到給定真值的誤差要求;但C方法的準(zhǔn)確性。
精密性檢驗
三種方法趕酸,所測得鉛和鎘的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如表4所示.
表4三種趕酸方法所得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
從表4可以看出,三種方法的精密性較接近,都很好.通過對土壤樣品的分析可以看出,三種方法的精密度接近;但A方法的準(zhǔn)確度較差;C方法的準(zhǔn)確度,且C方法的用時較B方法用時要少.綜合比較三種方法的用時、準(zhǔn)確性和精密性,可以看出在對土壤樣品消解后進(jìn)行趕酸時,采用C方法能在較短的時間里取得較好的趕酸效果.